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紫外分光光度仪常见使用问题分析（二）
  • 发布日期：2019-04-09      浏览次数：138
      • 　　紫外分光光度仪常见使用问题分析（二）
      　　故障：紫外分光光度仪没有任何检测信号输出
      　　原因：没有任何光束照射到样品室内。
      　　检查：将波长设定为530nm，狭缝尽量开到最宽档位，在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处，观察白纸上有无绿光斑影像。
      　　处置：检查光源镜是否转到位，双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)。
      　　故障：长时间段的负值或满屏大噪声
      　　具体表现：做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声
      　　原因：滤光片饲服电机“失步”，造成档位错位，国产电机尤甚。
      　　检查：重新开机有可能回复，或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意：打开单色器时要保护检测器不被强光刺激)。
      　　处置：更换饲服电机；
      　　故障：吸光值信号上下摆动
      　　具体表现：当仪器波长固定在某个波长下时，吸光值信号上下摆动，特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器。
      　　原因：开关触点因长期氧化所致造成接触不良。
      　　检查：用手加重力量按琴键时，吸光值随之变化。
      　　处置：用金属活化剂清洗按键触点即可。
      　　故障：紫外分光光度仪噪声较大
      　　具体原因：样品室放入空白后做基线记忆，噪声较大，紫外区尤甚。
      　　原因：比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈，使放大器超出了校正范围。
      　　检查：将波长设定为250nm，先在不放任何物品的状态下调零，然后将空比色皿插入样品道一侧，此时吸光值应小于0.07Abs；如果大于此值，有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿；同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小。
      　　处置：更换比色皿；更换空白液
      　　紫外分光光度仪使用注意
      　　1.使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。
      　　2.取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。
      　　3.供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。
      　　4.测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。
      　　5.供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
      　　6.选用紫外分光光度仪的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度值会偏低，狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，对于大部分被测品种，可以使用2nm缝宽。
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